Effects of different preparation parameters on optical properties of porous TiO2 thin films
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摘要:
多孔薄膜的制备工艺是其实现光学特性的重要环节。采用溶胶-凝胶法，以石英玻璃为基底，在不同工艺条件下制备出了多孔TiO2薄膜，并通过椭偏仪、分光光度计和白光干涉仪对薄膜光学性能进行了表征和分析，研究了原料配比、盐酸浓度、致孔剂聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）添加量等工艺参数对多孔TiO2薄膜折射率、孔隙率、透射率以及表面形貌的影响，并最终确定出制备多孔TiO2薄膜的优化工艺参数。结果表明，在300 nm~700 nm光谱范围内，采用钛酸丁酯、盐酸（20%）、去离子水和无水乙醇以3∶1∶10∶8的比例，且溶液中PEG添加量为0.03 g·ml−1，涂膜2次时，可将TiO2薄膜的折射率调低为1.496 0（波长550 nm）；膜层孔穴分布较均匀，孔隙率为48.3%；薄膜光学带隙值为3.77 eV。
Abstract:The preparation process of porous thin films is an important part of their optical properties. The porous TiO2 films were prepared by sol-gel method and quartz glass substrate under different process conditions, the optical properties of the films were characterized and analyzed by ellipsometer, spectrophotometer and white light interferometer, and the effects of raw material ratio, hydrochloric acid concentration, the addition of porous agent (polyethylene glycol, PEG) and other process parameters on the refractive index, porosity, transmittance and surface morphology of porous TiO2 films were studied. Finally, the optimal process parameters for the preparation of porous TiO2 films were determined. The results show that in the spectral range of 300 nm~700 nm, the refractive index of TiO2 film can be reduced to 1.496 0 (wavelength 550 nm) when butyl titanate, hydrochloric acid (20%), deionized water and absolute ethanol are used in the ratio of 3∶1∶10∶8, the amount of PEG in the solution is 0.03 g·ml−1, and the film is coated twice. The pores of the film layer are evenly distributed, and the porosity is 48.3%. The optical bandgap value of the thin film is 3.77 eV.
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Keywords:
- porous TiO2 thin film /
- sol-gel method /
- refractive index /
- porosity /
- transmittance /
- optical bandgap
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引言
飞机类目标作为现代战争的重要平台，广泛应用于侦察、攻击、运输等领域。基于此，其也成为红外探测系统、红外制导武器探测和打击的主要对象。准确获取来袭飞机的红外辐射特性，对于红外预警探测具有重要意义[1]，因此，测量和研究飞机类目标的红外辐射特性是一项重要的基础工作，需长期进行。受保障条件限制，单独组织飞机类目标的红外辐射特性测量困难较大，一般会采取“搭车”方式测量。例如组织侦察探测实验时，利用已有的红外告警设备，结合实验开展目标红外辐射特性测量。由于红外告警设备并非专用的目标红外辐射特性测量设备，在具备原始图像采集的基础上，如何进行准确标定往往是测量前需要解决的关键问题[2]。
针对红外探测系统辐射标定的研究已有诸多报道，例如，吕原等提出了绝对辐射标定和基于多温度场的场地绝对辐射标定方法，实现了实时高精度绝对辐射标定[3]。蔡李靖等提出了一种无黑体式红外热像仪测温标定和温度补偿技术，并通过实验进行了验证[4]。凌玲等对傅里叶变换红外光谱仪开展了实验室标定，并分析了光谱仪测量过程中的不确定来源[5]。李宁等针对3 μm～5 μm红外焦平面阵列的标定拟合及评估，提出了利用剔除局外点的方法对拟合曲线进行优化处理，改善了辐射标定拟合的不确定度[6]。杨词银、李宪圣、李宁等针对大口径红外光电系统，分别提出了基于大面源黑体的辐射标定方法、用小口径照明光管标定大口径红外探测系统的方法和基于光栅单色仪和标准辐射计的相对光谱标定方法，并进行了实验验证及误差分析[7-10]。邹前进等采用不同的标定方法对焦距固定红外探测系统进行了标定实验，并对不同方法的适用情况进行了分析[11]。禄晓飞等基于红外标定参数受外场环境影响因素，提出了外场标定参数验证的方法流程，并进行了精度检验[12]。本文在此基础上，针对外场实际使用需求，分析验证了近距离直接扩展源法、远距离小源法对红外告警设备的标定误差，并给出了使用建议。
1 辐射标定及方法
标定一般采用红外探测系统测量标准红外辐射源的方式进行，目的是建立红外探测系统数字图像输出值（灰度）与其接收到的辐射亮度之间的对应关系，以便在目标特性测量过程中，准确得到目标的辐射亮度或强度。
标定过程首先将红外探测系统参数固定，并依次对不同温度的黑体进行探测，得到其在不同温度条件下的图像输出值（灰度）D，通过式（1）计算其辐射亮度响应度α和自身偏移值D0之间的对应关系，标定模型如下[13]：
$$ D = \alpha L + {D_0} $$ (1) 式中L为黑体在红外探测系统工作波段内的辐射亮度，不同温度对应的黑体辐射亮度通过式（2）计算得到[14]。
$$ L = \frac{\varepsilon }{\pi }\int\limits_{{\lambda _1}}^{{\lambda _2}} {\frac{{{{{c}}_1}}}{{{\lambda ^5}}} \cdot \frac{1}{{{{\mathrm{e}}^{{{{{{c}}_2}} / {\lambda T}}}} - 1}}{\rm{d}}\lambda } $$ (2) 式中：λ1～λ2为红外探测系统工作波段；ε为黑体发射率；c1、c2为辐射常数；T为黑体温度。
目前，针对红外探测系统的标定方法主要有近距离扩展源法、远距离小源法和平行光管法[15]。
近距离扩展源法一般采用大面源黑体作为标准红外辐射源，要求黑体辐射面覆盖红外探测系统光学镜头，并靠近红外探测系统光学镜头，以减小外界环境及背景的影响，该方法可以对红外探测系统探测器的每个像元进行标定。
当黑体辐射面不能覆盖红外探测系统光学镜头，或受现场条件限制，黑体无法靠近红外探测系统光学镜头时，可采用远距离小源法进行标定。远距离小源法一般将黑体置于距红外探测系统一定距离处，并保证红外探测系统能够对黑体清晰成像。
平行光管法需要使用大口径平行光管，标定过程首先将红外探测系统与平行光管对接，其次将黑体置于平行光管焦平面，形成无穷远辐射源。该方法由于标定系统较为复杂，一般不在外场使用。
本文主要探讨外场测量设备的标定，因此主要对近距离扩展源法和远距离小源法进行分析，不涉及平行光管法。
2 标定及结果
2.1 设备及参数
被标定设备为某长波红外告警设备，工作波段为8 μm～12 μm，像元尺寸为25 μm×25 μm，量化位数为16位。标准红外辐射源为以色列CI Systems公司生产的SR800扩展面黑体（见图1），参数见表1。
表 1 SR800扩展面黑体参数Table 1. Parameters of SR800 extended surface blackbody参 数 参数值 温度范围/℃ −40～170 温度精度/℃ ±0.02 辐射面积/mm2 300×300 发射率 0.97 标定时环境温度为28℃左右，为保证标定有效且标定温度分布在环境温度两侧，将标定温度设置在10℃～50℃之间。SR800扩展面黑体温度依次设置为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃，利用长波红外告警设备对黑体进行测量，由式（1）、式（2）得到其辐射亮度响应度α和偏移值D0之间的对应关系。
2.2 近距离直接扩展源法标定结果
由于该长波红外告警设备采取旋转扫描方式对目标成像，标定过程中黑体无法紧贴其光学镜头，难以完全排除外界环境及背景的影响。近距离直接扩展源法的标定结果见图2，其中横坐标为黑体辐射亮度L，纵坐标为长波红外告警设备标定区域图像中心10×10个像元的输出灰度平均值。
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图 2 近距离直接扩展源法标定结果Figure 2. Calibration results of short-range direct extended source method对近距离直接扩展源法的标定结果进行线性拟合，得到长波红外告警设备的辐射亮度响应关系为D=225.07×L+
5973.7 。2.3 远距离小源法标定结果
标定时由于已将长波红外告警设备参数固定，距离太近无法对黑体清晰成像，距离太远大气及背景辐射对标定影响较大。因此，选取37 m和63 m两个能够清晰成像且距离较近的位置进行标定，37 m处黑体红外图像见图3。
标定结果如图4所示，其中横坐标为黑体辐射亮度L，纵坐标为长波红外告警设备标定区域图像中心10×10个像元的输出灰度平均值。
对远距离小源法的标定结果进行线性拟合，得到长波红外告警设备在37 m处的辐射亮度响应关系为D=198.63×L+
6031.9 ，在63 m处的辐射亮度响应关系为D=181.90×L+5701.2 。3 结果分析
从式（1）可以看出，在长波红外告警设备测量范围内，理论上2个不同的温度点就可以确定其辐射亮度响应度α和偏移值D0。表2～表4分别给出了由相邻温度点得到的近距离扩展源法、远距离小源法标定结果。
表 2 近距离直接扩展源法两点标定结果Table 2. Two points calibration results of short-range direct extended source method标定温度/℃ 10，20 20，30 30，40 40，50 响应度$\alpha $ 232.3 231.5 218.4 222.2 偏移值D0 5873.8 5885.0 6112.5 6034.1 表 3 远距离小源法（37 m）两点标定结果Table 3. Two points calibration results of long-distance small source method (37 m)标定温度/℃ 10，20 20，30 30，40 40，50 响应度$\alpha $ 193.0 206.3 194.4 199.2 偏移值D0 6100.5 5910.6 6117.7 6018.1 表 4 远距离小源法（63 m）两点标定结果Table 4. Two points calibration results of long-distance small source method (63 m)标定温度/℃ 10，20 20，30 30，40 40，50 响应度$\alpha $ 179.9 176.8 193.9 173.2 偏移值D0 5727.7 5772.1 5475.3 5907.5 表2中相邻温度点的辐射亮度响应度$\alpha $和偏移值D0与2.2节中拟合结果的相对误差分别在−2.96%～3.21%和−1.67%～2.32%之间。表3中相邻温度点的辐射亮度响应度$\alpha $和偏移值D0与2.3节中拟合结果的相对误差分别在−2.83%～3.86%和−2.01%～1.42%之间。表4中相邻温度点的辐射亮度响应度$\alpha $和偏移值D0与2.3节中拟合结果的相对误差分别在−4.78%～6.60%和−3.96%～3.62%之间。可以看出，近距离扩展源法的两点标定结果一致性较好，远距离小源法在37 m处的两点标定结果一致性也较好，但63 m处的两点标定结果一致性有所下降，说明随着距离的增加，外界环境及背景的影响有所增强。
在不考虑大气辐射传输的情况下，本次标定由设备带来的误差主要包括：SR800扩展面黑体光谱辐射出射度误差，长波红外告警设备光学系统透过率不确定度引起的误差，输出信号引起的误差，以及探测器响应不稳定引起的误差。SR800扩展面黑体温度精度为±0.02，结合文献[8,15-16]对黑体辐射出射度误差2%左右的分析，SR800扩展面黑体引起的测量误差${\sigma _1} $大约为2%。长波红外告警设备光学系统的光谱透过率实测误差${\sigma _2} $约为2%。根据当前长波红外告警设备技术状态，结合文献[15-16]的分析，其信号输出值D的不确定度${\sigma _3} $优于1%，探测器响应不稳定引起的误差${\sigma _4} $约为2%。
误差的合成标准不确定度可以表示为
$$ {\sigma }_{总}={\left({\sigma }_{1}^{2}+{\sigma }_{2}^{2}+{\sigma }_{3}^{2}+{\sigma }_{4}^{2}\right)}^{1/2} $$ (3) 经计算，由设备带来的总误差约为3.6%。
下面探讨不同标定方法带来的误差。为了验证2种标定结果的准确性，将SR800扩展面黑体作为目标布设于距长波红外告警设备140 m处进行辐射特性测量，利用式（4）对SR800扩展面黑体辐射亮度进行反演。
$$ {L_{\mathrm{F}}} = {{\left( {\frac{{D - {D_0}}}{\alpha } - {L_{{\mathrm{path}}}}} \right)} / {{\tau _\alpha }}} $$ (4) 式中：LF为反演的SR800扩展面黑体辐射亮度；τα为SR800扩展面黑体与长波红外告警设备之间的大气透过率；Lpath为SR800扩展面黑体与长波红外告警设备之间的大气程辐射，其结果通过大气辐射传输计算软件MODTRAN计算得到。测量期间，大气能见度为14.7 km，湿度为39%，温度为28℃，通过MODTRAN计算得到0 m、37 m、63 m距离的大气透过率分别为1、
0.9495 、0.9282 ；大气程辐射分别为0、0.5484 W∙m−2∙sr−1、0.7851 W∙m−2∙sr−1。表5～表7分别给出了采用近距离扩展源法、远距离小源法标定后的测量误差。表 5 近距离直接扩展源法测量误差Table 5. Measurement errors of short-range direct extended source method温度/℃ 黑体辐射亮度/
W∙m−2∙sr−1反演的辐射亮度/
W∙m−2∙sr−1相对
误差/%10 11.63 10.97 −5.67 20 14.30 13.00 −9.09 30 17.36 15.36 −11.52 40 20.81 18.08 −13.12 50 24.67 20.79 −15.73 表 6 远距离小源法（37 m）测量误差Table 6. Measurement errors of long-distance small source method (37 m)温度/℃ 黑体辐射亮度/
W∙m−2∙sr−1反演的辐射亮度/
W∙m−2∙sr−1相对
误差/%10 11.63 12.18 4.75 20 14.30 14.60 2.07 30 17.36 17.12 −1.38 40 20.81 20.19 −2.98 50 24.67 23.26 −5.72 表 7 远距离小源法（63 m）测量误差Table 7. Measurement errors of long-distance small source method (63 m)温度/℃ 黑体辐射亮度/
W∙m−2∙sr−1反演的辐射亮度/
W∙m−2∙sr−1相对
误差/%10 11.63 15.08 29.66 20 14.30 17.59 23.01 30 17.36 20.51 18.15 40 20.81 23.87 14.70 50 24.67 27.22 10.34 $$ \delta = \left( {\frac{{{L_{\mathrm{F}}} - {L_{\mathrm{H}}}}}{{{L_{\mathrm{H}}}}}} \right) \times 100{\text{%}} $$ (5) 式中LH为SR800扩展面黑体实际辐射亮度。
图5给出了采用近距离扩展源法、远距离小源法标定后的测量误差曲线。
1） 目标温度在10℃～50℃范围内，采用近距离直接扩展源法标定的测量误差在5.67%～15.73%之间。采用远距离小源法在37 m处标定的测量误差在1.38%～5.72%之间，在63 m处标定的测量误差在10.34%～29.66%之间。
2） 由于长波红外告警设备以周扫方式工作，无法对目标凝视成像，采用近距离直接扩展源法标定时，无法将黑体紧靠其光学系统，导致部分外界环境及背景辐射进入长波红外告警设备光学系统。另外，长波红外告警设备光学系统焦距较长，周扫过程中，由于角速度大对近距离放置的黑体探测稳定度较差。除3.6%的设备误差外，根据式（6），标定过程中环境及背景辐射、标定方法造成的误差可能在4.38%～15.31%之间。
$$ {\sigma }_{1}={\left({\sigma }_{总}^{2}\text-{\sigma }_{2}^{2}\right)}^{1/2} $$ (6) 3） 采用远距离小源法对长波红外告警设备进行标定，除3.6%的设备误差外，根据式（6），在37 m处，标定过程中环境及背景辐射、标定方法造成的误差优于4.45%，在63 m处，标定过程中环境及背景辐射、标定方法造成的误差可能在9.69%～29.44%之间。37 m处的标定误差明显优于63 m处的标定误差，由此可见，对于采取周扫方式工作的长波红外告警设备，远距离小源法是对其标定的有效手段。从验证结果可以看出，在保证长波红外告警设备能对黑体清晰成像的前提下，降低标定距离可有效减小环境及背景辐射对标定误差的影响。因此，在实际操作过程中，针对设备特点，找出其能对黑体清晰成像的最短距离，是远距离小源法标定的关键。
4 结论
本文利用长波红外告警设备、SR800扩展面黑体进行了外场标定实验，并验证了近距离直接扩展源法、远距离小源法的标定误差。结果表明，对于采取周扫方式工作的长波红外告警设备，近距离直接扩展源法误差较大，该方法适用性较差。远距离小源法是对周扫方式工作的长波红外告警设备进行标定的有效手段，但如何合理选择标定距离以提高其标定精度，是需要重点关注的问题。针对长波红外告警设备参数及特点，找出标定距离与标定误差的对应关系，总结规律并给出最优的标定方案，是未来研究的主要方向。
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图 1 溶胶-凝胶法制备多孔TiO2薄膜的基本工艺过程框图
Figure 1. Block diagram of basic process flow of preparation of porous TiO2 thin films by sol-gel method
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图 2 不同原料配比下制备的多孔TiO2薄膜折射率及消光系数色散曲线
Figure 2. Dispersion curves of refractive index and extinction coefficient of porous TiO2 thin films prepared under different raw material ratios
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图 6 不同PEG添加量制备的多孔TiO2薄膜
Figure 6. Porous TiO2 thin films prepared with different PEG additions
表 1 实验样品制备参数
Table 1 Preparation parameters of experimental samples
样品号 原料配比 PEG( 1000 )添加量/（g·ml−1）S1 3∶2（15%HCL）∶9∶8 0 S2 3∶2（15%HCL）∶9∶8 0.02 S3 3∶2（15%HCL）∶9∶8 0.03 S4 3∶2（15%HCL）∶9∶8 0.04 S5 3∶1（20%HCL）∶10∶8 0 S6 3∶1（20%HCL）∶10∶8 0.02 S7 3∶1（20%HCL）∶10∶8 0.03 S8 3∶1（20%HCL）∶10∶8 0.04 
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表 2 薄膜样品的折射率、厚度以及孔隙率
Table 2 Refractive index, thickness and porosity of thin film samples
样本号 折射率（波长550 nm） 厚度/nm 孔隙率/% S1 1.7207 127.6 ― S2 1.4278 441.2 50.2 S3 1.5191 79.0 41.2 S4 1.5833 40.6 34.7 S5 1.8783 71.9 ― S6 1.5454 141.5 42.4 S7 1.4960 83.9 48.3 S8 1.4438 291.0 51.3
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