Effect of non-Gaussian term on dynamic light scattering measurement at ultra-low concentrations
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摘要:
采用去除和保留非高斯项方法，分别反演了不同分布宽度颗粒的模拟动态光散射数据，并通过相应的光强自相关函数(autocorrelation function, ACF)与平均粒径对应的光强ACF间的差值，计算出不同分布宽度颗粒的粒度信息在光强ACF中的分布。结果表明，对于窄分布颗粒，在较低噪声水平下，去除与保留非高斯项对颗粒粒度分布反演无明显影响。随着噪声水平的增高，去除非高斯项反演的性能指标优于保留非高斯项。对于宽分布颗粒（变异系数一般大于3%），保留非高斯项则可得到更为准确的反演结果。产生上述结果的原因在于，不同分布宽度颗粒对应的非高斯项中的粒度信息含量不同。与窄粒度分布相比，宽分布颗粒对应的非高斯项包含更多的粒度信息，去除非高斯项会导致粒度信息丢失，从而降低反演结果的准确性。由于光强ACF的长延迟时段含有较多噪声，窄分布颗粒的反演不仅不能通过保留非高斯项获益，而且还会因噪声增加使反演结果的准确性降低。
Abstract:The simulated dynamic light scattering data of particles with different distribution widths were inverted using the methods of removing and retaining the non-Gaussian term. The distribution of the particle size information in the light intensity autocorrelation function (ACF) with different distribution widths was calculated by the differences between the light intensity ACF and the light intensity ACF corresponding to the average particle size. The results show that for narrow distribution particle systems, the removal and retention of non-Gaussian term have no obvious effect on the inverted particle size distribution at lower noise levels. As the noise level increases, the performance indices of inversion results by removing non-Gaussian term are better than that of by retaining non-Gaussian term. For wide distribution particle systems (coefficients of variation typically greater than 3%), retaining the non-Gaussian term can yield more accurate inversion results. The reason for the above results is that the content of particle size information in the non-Gaussian term corresponding to particles with different distribution widths is different. Compared with narrow distribution particle systems, the non-Gaussian term corresponding to wide distribution particle systems contains more particle size information. The removal of non-Gaussian term can lead to the loss of some particle size information, thereby reducing the accuracy of the inversion results. Since the long-delay period of the intensity ACF contains more noise, the inversion of narrow distribution particles not only cannot benefit from retaining non-Gaussian term, but also reduces the accuracy of inversion results due to the increase of noise.
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引言
低温辐射计已逐渐成为光度、光谱光度、光谱辐射度和激光功率、能量计量的基准，被许多国家标准实验室作为光度学和辐射度学的最高标准[1]。低温辐射计系统结构复杂，运行维护条件要求高，且移动不便，因此以低温辐射计为基准的量值传递是通过标定探测器绝对光谱响应度实现的[2-4]。同时随着紫外探测技术的发展，对紫外探测器的要求越来越高，因此精确测量紫外探测器的绝对光谱响应度[5-10]是非常必要的。
目前探测器绝对光谱响应度标定方法主要有两种，其一是用低温辐射计标定出探测器在某个特定波长的绝对光谱响应[11-14]，然后在相对光谱响应装置上标定探测器全波段的相对光谱响应，这样可以根据已知一点的绝对光谱响应和探测器的相对光谱响应求得探测器的绝对光谱响应度；其二是在多个激光波长上用低温辐射计标定出探测器的绝对光谱响应，然后其它波长的绝对光谱响应度可以内插得到[15]。这两种测量方法均受激光波长的限制，在115 nm～200 nm无法实现连续波长条件下探测器绝对光谱响应度的测量，在200 nm～400 nm目前中国计量科学研究院探测器绝对光谱响应度测量不确定度为18%～1.2%。随着低温辐射计灵敏度的提高，出现直接使用单色仪出射的单色光作为光源实现低温辐射计标定探测器绝对光谱响应度的方法，但该方法不能消除布儒斯特窗口对测量结果的影响，无法同时实现偏振光和非偏振光条件下探测器绝对光谱响应度的标定。
为解决以上问题，本文对现有低温辐射计进行性能提升，设计了真空多光路切换系统，同时采用Y型真空比较通道，消除了布儒斯特窗口对测量结果的影响，在保证真空舱内超高真空环境不被破坏的前提下，实现偏振光和非偏振光条件下探测器绝对光谱响应度的标定。该方法拓展了光谱适用范围及偏振态适用范围，实现了115 nm～400 nm连续波长条件下紫外探测器绝对光谱响应度的准确标定。
1 系统组成和工作原理
1.1 工作原理
利用低温辐射计接收紫外单色辐射的功率，然后通过弧形轨道使紫外传递标准硅陷阱探测器接收紫外单色辐射得到输出信号，则紫外传递标准硅陷阱探测器的绝对光谱响应度由（1）式给出：
$$ {\text{S}}\left( \lambda \right) = \frac{{{i}(\lambda )}}{{P(\lambda )}} $$ (1) 式中：$ S\left( \lambda \right) $为紫外传递标准硅陷阱探测器的绝对光谱响应度；$ P\left( \lambda \right) $为低温辐射计接收的紫外单色辐射的功率；$ i\left( \lambda \right) $为紫外传递标准硅陷阱探测器输出信号。
采用替代法，在保持标准装置中单色辐射不变的情况下，由紫外传递标准硅陷阱探测器和紫外传递标准硅探测器分别接收单色辐射，则紫外传递标准硅探测器的绝对光谱响应度由（2）式给出：
$$ {S_t}\left( \lambda \right) = \frac{{{i_t}\left( \lambda \right)}}{{i\left( \lambda \right)}} \cdot S\left( \lambda \right) $$ (2) 式中：$ {S_t}\left( \lambda \right) $为紫外传递标准硅探测器的绝对光谱响应度；$ i\left( \lambda \right) $为紫外传递标准硅陷阱探测器输出信号；$ {i_t} \left( \lambda \right) $为紫外传递标准硅探测器输出信号；$ S\left( \lambda \right) $为紫外传递标准硅陷阱探测器的绝对光谱响应度。该比较法同样适用于紫外传递标准硅探测器对被测紫外探测器绝对光谱响应度的校准。
1.2 系统组成
基于低温辐射计的紫外波段绝对光谱响应度标准装置组成如图1所示，标准装置安装在光学平台上，主要由真空紫外连续可调单色辐射源、激光驱动紫外可调单色辐射源、系列激光源、真空多光路切换组件、Y型真空比较通道、探测器真空舱、低温辐射计、传递标准紫外增强硅陷阱探测器等组成。
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图 1 基于低温辐射计的紫外波段绝对光谱响应度标准装置组成示意图Figure 1. Schematic diagram of standard device of absolute spectral responsivity in ultraviolet band based on cryogenic radiometer在115 nm～230 nm波段，采用基于单色仪分光的真空紫外连续可调单色辐射源作为紫外光源，在230 nm～400 nm波段，采用激光驱动紫外可调单色辐射源作为紫外光源。真空紫外连续可调单色辐射源或激光驱动紫外可调单色辐射源出射的紫外单色辐射入射到低温辐射计吸收腔内，低温辐射计测量辐射功率，然后通过Y型真空比较通道旋转将传递标准探测器或被校准探测器切换进入光路，由传递标准探测器或被校准探测器测量，传递标准探测器或被校准探测器将光信号转换成电信号，电压表测量得到电信号的电压，从而得到传递标准探测器或被校准探测器的光谱响应度。
2 分系统设计
2.1 紫外单色光源系统设计
2.1.1 真空紫外连续可调单色辐射源系统
在工作波长小于230 nm时，使用真空紫外连续可调单色辐射源系统实现低温辐射计对紫外传递标准陷阱探测器标定、紫外传递标准陷阱探测器对紫外传递标准硅探测器的标定以及紫外传递标准探测器对被测探测器的标定。真空紫外连续可调单色辐射源系统由光源系统、输入光学系统、分光系统、输出光学系统组成，如图2所示。真空紫外连续可调单色辐射源系统中各系统均安装在各自的真空室内，各真空室之间通过法兰等结构件连接，真空度可达10−6 Torr。
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图 2 真空紫外单色辐射源系统结构图Figure 2. Structure diagram of vacuum ultraviolet monochromatic radiation source system2.1.2 系列激光光源系统
系列激光光源系统主要由476 nm激光器及激光稳功率系统、488 nm激光器及激光稳功率系统、532 nm激光器及激光稳功率系统组成，激光器经过激光稳功率系统后功率稳定性优于0.05%。激光稳功率系统由激光稳功仪和空间滤波系统组成，如图3所示。其中激光稳功仪主要由外置的起偏器、电光调制器、内置的检偏器、分束镜、反馈探测器和伺服放大系统组成。稳功仪经过分束镜对输出激光进行取样，大约3%的输出激光提供给反馈探测器，激光稳功率控制器将其输出与需稳定的信号比较，经差分放大后控制电光调制器，维持激光功率的稳定性。输出的激光再经过空间滤波器和2～3个精密孔径光阑成为功率稳定、光束质量优良的激光。
2.1.3 激光驱动紫外可调单色辐射源系统
在工作波长大于230 nm时，使用激光驱动紫外可调单色辐射源实现低温辐射计对紫外传递标准陷阱探测器标定、紫外传递标准陷阱探测器对紫外传递标准硅探测器的标定以及紫外传递标准硅探测器对被测探测器的标定。激光驱动紫外可调单色辐射源由激光驱动宽光谱光源系统、分光系统、准直光学系统组成，如图4所示。
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图 4 激光驱动紫外可调单色辐射源系统结构图Figure 4. Structure diagram of laser driven ultraviolet tunable monochromatic radiation source system2.2 真空多光路切换系统
真空多光路切换系统如图5所示，由布儒斯特真空窗口、法兰真空窗口、平板玻璃真空窗口及光路切换机构组成。布儒斯特真空窗口用于入射激光组输出的激光，布儒斯特窗口是经过磨、抛光后形成相互平行的2个表面的光学玻璃片，选用石英布儒斯特窗口；法兰真空窗口通过法兰直接与真空紫外-紫外单色仪连接，用于入射真空紫外-紫外单色光；平板玻璃真空窗口用于入射紫外单色光；光路切换机构由旋转导入控制台、平面旋转控制台、超高真空穿舱结构和平面反射镜组成，旋转导入控制台控制平面反射镜上升或下降，平面旋转控制台控制平面反射镜进行左右旋转，超高真空穿舱结构保证旋转导入控制台、平面旋转控制台在外界的连接器不会产生漏气，光路切换机构通过对平面反射镜的角度和高度的调节，实现真空环境下3个光路的快速切换。
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图 5 真空多光路切换组件结构图Figure 5. Structure diagram of vacuum multi-optical path switching component2.3 Y型比较通道
Y型真空仓的一字端与真空紫外-紫外单色辐射源系统连接，Y型真空仓的分支分别与低温辐射计和探测器真空仓连接。Y型真空仓主要是由Y型真空腔、真空机组、探测器真空仓、运动控制部件组成，如图6所示。真空仓有机械泵和分子泵两级抽真空机组，使仓的真空度达到10−6 Torr，提供低温辐射计和探测器工作的高真空环境；探测器真空仓中装有待校准的传递标准探测器，通过磁流体电机控制其平移；运动控制部分通过精密电机控制低温辐射计和传递探测器分时切入校准光路，实现传递标准探测器相对于低温辐射计的绝对定标。Y型真空仓的设计使得低温辐射计校准传递标准探测器时，校准光路消除了低温辐射计窗口反射损耗引入的不确定性。
2.4 探测器系统设计
探测器系统由斩波器、监视探测器、紫外传递标准探测器组及其支架、被校准探测器及其支架、一维电动平移台等组成，斩波器、监视探测器、紫外传递标准探测器组、一维电动平移台均安装在探测器真空仓中，如图7所示。根据测量探测器需要由计算机控制磁流体电机控制一维移动平台移动将所需探测器移入测量光路。
3 测量结果及不确定度分析
3.1 测量结果
采用本文所述基于低温辐射计的紫外波段绝对光谱响应度标准装置对美国McPherson紫外硅增强型探测器在115 nm～230 nm绝对光谱响应度进行测试，结果如表1所示。
表 1 紫外硅增强型探测器115 nm～230 nm绝对光谱响应度测试结果Table 1. Absolute spectral responsivity test results of UV-enhanced silicon detector from 115 nm to 230 nm波长/nm 测量结果/(A/W) 波长/nm 测量结果/(A/W) 115 0.173 6 195 0.082 8 135 0.146 5 215 0.078 3 155 0.120 1 230 0.080 2 175 0.094 1 — — 对美国NIST紫外硅增强型探测器在230 nm～400 nm绝对光谱响应度进行测试，结果如表2所示。
表 2 紫外硅增强型探测器230 nm～400 nm绝对光谱响应度测试结果Table 2. Absolute spectral responsivity test results of UV-enhanced silicon detector from 230nm to 400 nm波长/nm 测量结果/(A/W) 波长/nm 测量结果/(A/W) 230 0.082 5 330 0.131 7 250 0.108 9 350 0.127 5 270 0.112 3 370 0.128 1 290 0.127 7 390 0.147 2 310 0.136 5 400 0.159 5 3.2 不确定度分析
本装置设计了多光源切换系统，在115 nm～230 nm和230 nm～400 nm波段，分别采用基于单色仪分光的真空紫外连续可调单色辐射源和激光驱动紫外可调单色辐射源作为紫外光源，二者引入的不确定度存在差异，因此需要分别评定。
传递标准探测器量传引入的不确定度评定数学模型见公式（1），根据不确定度传播率，各输入量彼此不相关，$\dfrac{{{u_{{\text{s(}}\lambda {\text{)}}}}}}{{{s(}\lambda {\text{)}}}} = \sqrt {{{\left[\dfrac{{{u_{{{i(}}\lambda {\text{)}}}}}}{{{{i(}}\lambda {\text{)}}}}\right]}^2} + {{\left[\dfrac{{{u_{{{p(}}\lambda {\text{)}}}}}}{{{{p(}}\lambda {\text{)}}}}\right]}^2}}$，灵敏系数均为1。
被测探测器光谱响应度测量引入的不确定度评定数学模型见公式（2），根据不确定度传播率，各输入量彼此不相关时，$\dfrac{{{u_{{{\text{s}}_{\text{t}}}{\text{(}}\lambda {\text{)}}}}}}{{{{\text{s}}_{\text{t}}}{\text{(}}\lambda {\text{)}}}} = \sqrt {{{\left[\dfrac{{{u_q}_{{\text{(}}\lambda {\text{)}}}}}{{{\text{q(}}\lambda {\text{)}}}}\right]}^2} + {{\left[\dfrac{{{u_{{\text{s(}}\lambda {\text{)}}}}}}{{{\text{s(}}\lambda {\text{)}}}}\right]}^2}}$；令$q(\lambda ) = \dfrac{{{i_t}\left( \lambda \right)}}{{i\left( \lambda \right)}}$，则$ {S_t}\left( \lambda \right) = q(\lambda ) \cdot S\left( \lambda \right) $，由于it$ (\lambda ) $与i$ (\lambda ) $是使用同一电流放大器和数字多用表测量得到，两者为正强相关，灵敏系数均为1，得到$ {u_{q\left( \lambda \right)}} = {u_{i(\lambda )}} + {u_{{i_t}(\lambda )}} $，因此紫外探测器光谱响应度测量不确定度评定结果如表3所示。
表 3 紫外探测器绝对光谱响应度测量不确定度评定一览表Table 3. Measurement uncertainty of absolute spectral responsivity of ultraviolet detector不确定度分量 标准不确定度/% 115 nm～230 nm 230 nm～400 nm 传递标准探测器量
传引入的不确定度真空紫外连续可调单色光源不稳定性引入的不确定度分量u1 0.05～0.1 0.01～0.03 双单色仪波长的校准引入的不确定度分量u2 0.05 0～0.05 电加热功率测量引入的测量不确定度分量u3 0.001 0.001 光、电加热非等效性引入的测量不确定度分量u4 0.005 0.005 腔体吸收率引入的测量不确定度分量u5 0.005 0.001 光路调节引入的测量不确定度分量u6 0.05 0.05% 传递标准探测器不稳定及前放系统引入的测量不确定度分量u7 0.30～0.50 0.10～0.30 传递标准探测器测量重复性引入的不确定度分量u8 0.06～0.15 0.08～0.12 被测探测器测量重复性
引入的不确定度分量u90.20～0.48 0.16～0.32 相对合成不确定度 0.38～0.72 0.22～0.46 相对扩展不确定度（k=2） 0.8～1.5 0.5～1.0 4 结论
本装置在低温辐射计基础上，通过设计真空多光路切换系统、Y型真空比较通道，实现了紫外探测器在115 nm～400 nm范围内连续波长条件下绝对光谱响应度的测量，使量限向真空紫外波段扩展，测量不确定度得到改善。
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图 1 600 nm单峰颗粒在不同浓度下的光强ACF曲线和ACF衰减特性曲线
Figure 1. Light intensity ACF and ACF attenuation characteristic curves of 600 nm unimodal particles at different concentrations
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图 2 采用NGS方法和KFR方法在不同浓度下反演564 nm单峰窄分布颗粒所得的PSD
Figure 2. Recovered PSD of inverting 564 nm unimodal narrow distribution particles by using NGS and KFR methods at different concentrations
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图 3 采用NGS方法和KFR方法在不同浓度下反演592 nm单峰中等分布颗粒所得的PSD
Figure 3. Recovered PSD of inverting 592 nm unimodal medium distribution particles by using NGS and KFR methods at different concentrations
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图 4 采用NGS方法和KFR方法在不同浓度下反演517 nm单峰宽分布颗粒所得的PSD
Figure 4. Recovered PSD of inverting 517 nm unimodal wide distribution particles by using NGS and KFR methods at different concentrations
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图 5 采用NGS方法和KFR方法在不同噪声水平下反演564 nm单峰窄分布颗粒所得的PSD
Figure 5. Recovered PSD of inverting 564 nm unimodal narrow distribution particles by using NGS and KFR methods at different noise levels
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图 6 采用NGS方法和KFR方法在不同噪声水平下反演517 nm单峰宽分布颗粒所得的PSD
Figure 6. Recovered PSD of inverting 517 nm unimodal wide distribution particles by using NGS and KFR methods at different noise levels
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图 7 不同分布宽度下的564nm单峰颗粒体系在对应的ACF中的PSI分布
Figure 7. PSI distribution of 564 nm unimodal particle systems in corresponding ACF with different distribution widths
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图 8 采用NGS和KFR两种方法反演203 nm颗粒所得的PSD
Figure 8. Recovered PSD of inverting 203 nm particles by using NGS and KFR methods
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图 9 采用NGS和KFR两种方法反演693 nm颗粒所得的PSD
Figure 9. Recovered PSD of inverting 693 nm particles by using NGS and KFR methods
表 1 模拟PSD的参数和特性
Table 1 Parameters and properties of simulated PSDs
Ptrue/nm PSD width type μ σ (dmin, dmax) /nm Coefficient of
variation/%564 Narrow 3.5 9.8 (400, 800) 1.76 592 Medium 0.5 6.2 (400, 800) 2.70 517 Wide 0.5 2.8 (200, 900) 11.62 
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表 2 采用NGS方法和KFR方法反演564 nm、592 nm和517 nm颗粒所得PSD的性能指标
Table 2 Performance indices for PSD of inverting 564 nm, 592 nm and 517 nm particles by using NGS and KFR methods
PSD width type Ptrue/nm 〈N〉 NGS KFR Pmeas/nm Ep/% V/% Pmeas/nm Ep/% V/% Narrow 564 12 563 0.18 0.41 563 0.18 0.39 24 559 0.89 0.48 566 0.35 0.36 48 559 0.89 0.45 569 0.87 0.39 Medium 592 12 586 1.01 0.36 594 0.34 0.17 24 585 1.18 0.46 594 0.34 0.14 48 583 1.52 0.46 595 0.51 0.22 Wide 517 12 509 1.55 0.64 516 0.19 0.16 24 509 1.55 0.53 518 0.19 0.18 48 509 1.55 0.50 518 0.19 0.29
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表 3 采用NGS方法和KFR方法反演564 nm和517 nm颗粒在不同噪声水平下所得的PSD的性能指标
Table 3 Performance indices for recovered PSD of inverting 564 nm and 517 nm particles by using NGS and KFR methods at different noise levels
PSD width type Ptrue/nm δ NGS KFR Pmeas/nm Ep/% V/% Pmeas/nm Ep/% V/% Narrow 564 5×10−4 565 0.18 0.29 565 0.18 0.22 5×10−3 563 0.18 0.41 563 0.18 0.39 1×10−2 559 0.89 0.43 581 3.01 0.83 Wide 517 5×10−4 514 0.58 0.61 518 0.19 0.23 5×10−3 509 1.55 0.64 516 0.19 0.16 1×10−2 509 1.55 0.55 521 0.77 0.33
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表 4 样品的体积分数及相应的颗粒数
Table 4 Volume fraction and corresponding particle number of two series samples
Diameter/nm Coefficient of variation/% Volume fraction 〈N〉 203 2.3 3.2×10−8 9 6.3×10−8 17 1.3×10−7 35 693 2.9 1.7×10−6 12 3.6×10−6 24 7.3×10−6 48
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表 5 采用NGS方法和KFR方法反演203 nm和693 nm颗粒所得PSD的性能指标
Table 5 Performance indices for recovered PSD of inverting 203 nm and 693 nm particles by using NGS and KFR methods
Ptrue/nm 〈N〉 NGS KFR Pmeas/nm Ep/% Pmeas/nm Ep/% 203 9 202 0.49 203 0 17 202 0.49 203 0 35 202 0.49 203 0 693 12 672 3.03 696 0.43 24 768 10.82 696 0.43 48 720 3.90 696 0.43
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1. 吕亮，罗宇鹏，姜晓梅，林晓峰，庞博文. 微弱光探测器光谱响应测量装置. 计量学报. 2024(08): 1089-1095 . 
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