Anti-deliquescence ultra-thin protective film of cesium iodide film on MCP
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摘要:
碘化铯膜层对紫外光以及X射线具有很高的光电转换效率，但在空气中容易发生潮解。介绍了微通道板碘化铯膜层抗潮解超薄保护膜层的制备与保护效果。使用扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）对碘化铯薄膜光阴极微通道板的镀膜深度和厚度进行测试，采用氧化铝作为碘化铯薄膜光阴极的保护膜层，并分别制备了厚度为2 nm、5 nm和10 nm的氧化铝保护膜层。在空气中存放不同时间后，碘化铯薄膜光阴极微通道板表面未发生明显潮解变化，其增益约为8 800，暗计数率约为4.1 counts·s−1·cm−2。试验证明，氧化铝能够作为微通道板碘化铯膜层抗潮解超薄保护膜层。
Abstract:Cesium iodide film has the high photoelectric conversion efficiency for ultraviolet light and X-ray, but it is prone to deliquesce in air. The preparation and protective effect of the anti-deliquescence ultra-thin protective film of cesium iodide film on micro-channel plate (MCP) were introduced. The coating depth and thickness of cesium iodide thin film photocathode MCP were tested by scanning electron microscope (SEM). Alumina was used as the protective film of cesium iodide thin film photocathode, and the alumina protective films with thickness of 2 nm, 5 nm and 10 nm was prepared respectively. After storing in the air for different times, there was no obvious deliquescence change on the surface of the cesium iodide thin film photocathode MCP. The gain is about 8 800, and the dark count rate is about 4.1 counts·s−1·cm−2. It is proved that the alumina can be used as the anti-deliquescence ultra-thin protective film of cesium iodide film on MCP.
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引言
微通道板（micro-channel plate，MCP）是一种铅硅酸盐玻璃制成的大面阵电子倍增器，通常由数百万个微型空心管紧密排列而成，每一个微型空心管是一个独立的通道式电子倍增器，具有增益高、体积小、响应快、寿命长、空间分辨力高等优点。作为可探测离子、电子、中子、X射线等粒子与辐射的核心元件，MCP广泛应用于微光像增强器、微通道板型光电倍增管、飞行时间质谱仪、空间环境探测载荷等器件与装置中[1-6]。在X射线探测领域，MCP作为具有位置分辨能力的电子倍增器得到了广泛应用，如空间X射线天文[7-8]、激光约束核聚变诊断[9-10]等。但是与气体正比计数器相比，MCP的探测效率要低得多，只有1%～10%[11]。研究者们在提高MCP对X射线的探测效率方面开展了很多研究工作，通过在MCP输入面镀制X射线阴极膜层，以提高对于X射线的探测效率，典型的膜层材料包括：MgF2、KBr、CsI、CuI、KCl等，其中尤其以CsI的效果最佳，其效率相较于未镀膜MCP可提高15倍[12-14]。然而，CsI薄膜光阴极对于环境很敏感，量子效率不稳定，潮湿空气中CsI薄膜形貌及结构的变化是量子效率下降的重要原因[15]，使得研究者们不得不在探测效率与稳定性两方面进行权衡，有研究选择类似Au作为阴极材料[16]。除了镀制在MCP上作为光阴极，CsI薄膜也作为X射线探测器中的闪烁体使用，同样面临碘化铯薄膜环境适应性较差、极易受空气中水分子的影响导致探测器失效的问题，由此学者们研究了金属、氧化物等对该闪烁体的保护[17]。用于闪烁体保护的膜层动辄几十上百纳米厚度，无法用作MCP表面CsI反射式光电阴极的保护膜，需要研究超薄保护膜以减弱对于X射线探测效率的影响，目前此方面尚无研究报道。近年来，采用原子层沉积技术（atomic layer deposition, ALD）在MCP基底制作功能膜层，能够显著提高MCP增益等性能[18-19]。张正君等在MCP上制备ALD MgO膜层时，使用氧化铝作为保护层避免MgO潮解[20]，效果显著，为CsI光电阴极的超薄保护膜研究奠定了基础。
本文采用ALD技术在CsI薄膜上制备抗潮解超薄保护膜，通过SEM对比测试不同工艺保护膜下CsI膜层的形貌变化，以表征抗潮解能力，并通过MCP增益、噪声随存储时间的变化研究MCP超薄保护膜对于MCP性能的影响。
1 碘化铯薄膜光阴极的制备及测试表征
1.1 碘化铯薄膜的制备
采用电子束蒸发镀膜设备制备碘化铯薄膜，镀膜设备分为真空系统、控制系统、蒸发系统、加热系统等，可以用于镀制多种金属及其氧化物等材料。本试验所用的碘化铯为无色粉末状结晶，纯度大于99.99%。使用金属钼作为蒸发容器，钼坩埚具有良好的导电及导热能力，耐高温并且热膨胀系数低，化学性能稳定，对钠金属、钾金属、铯金属或其盐类有很好的抗腐蚀性，是常见的真空蒸发器材[21-22]。本次试验所采用的MCP规格如下：外径33 mm、厚度0.48 mm、通道孔径10 μm。
将微通道板放置于专用的镀膜夹具上，在钼坩埚放入足量的碘化铯晶体，设定好工艺参数，即可进行自动镀膜。镀制过程中，MCP基底同时进行公转与自转，镀膜真空度优于2.4×10−6 kpa，镀膜速率为0.60 nm/s，镀膜温度为800 ℃，镀膜深度设置为8 D（D为微通道板通道孔径，约为80 μm）。镀制碘化铯薄膜的微通道板结构图如图1所示，从微观结构图中可以看到晶粒。
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图 1 镀有碘化铯薄膜的微通道板结构图Figure 1. Structure diagram of MCP coated with cesium iodide thin film1.2 碘化铯薄膜测试表征
使用SEM对碘化铯薄膜的镀膜深度和膜层厚度进行测试，测试结果如图2所示。
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图 2 碘化铯薄膜镀膜深度与膜层厚度测试结果图Figure 2. Test results diagram of coating depth and thickness of cesium iodide thin film碘化铯薄膜光阴极的深度约为23.7 μm，即2.5 D，图2（a）中较亮区域为微通道板的NiCr电极膜层。碘化铯膜层镀制深度相较于NiCr电极（1 D）更深，以便达到更高的效率。通道内晶粒大小在0.5 μm～1 μm范围内，晶粒分布沿通道自外向内逐渐稀疏，在通道深处（约2.5 D）不再有碘化铯晶粒。MCP表面膜层厚度测试如图2（b）所示，碘化铯薄膜的厚度为1.13 μm。
1.3 不同存放时间碘化铯薄膜形貌
将制备完成的碘化铯薄膜微通道板放置于日常环境中（温度22 ℃±3 ℃、湿度50%±5%），存放不同时间，观察其放大5 000倍的膜层表面状态。存放0 h、2 h、24 h、240 h之后的碘化铯膜层微观结构如图3所示，碘化铯晶粒平均直径如表1所示。存储时间达到2 h后，晶粒形貌已经能够看出明显的变化，即晶粒尺寸逐渐变大。这是由于空气中的水分子吸附在碘化铯晶粒上并沿晶粒间界扩散，从而降低间界附近原子扩散激活能，导致晶粒边界发生弯曲和移动，相邻的碘化铯晶粒发生“融合”现象，最终使颗粒尺寸发生变化。
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图 3 碘化铯膜层微观结构随存储时间的变化图Figure 3. Change diagram of microstructure of cesium iodide film with storage time表 1 碘化铯晶粒平均直径Table 1. Average diameter of cesium iodide crystalline grains存放时间/h 0 2 24 240 粒径/μm 0.5～2 2～4 4～6 7～9 2 氧化铝保护膜层的制备与保护效果
2.1 氧化铝保护膜层的选择
由于碘化铯薄膜极其容易发生潮解现象，从而使得探测效率下降甚至微通道板失效，因此需要对碘化铯薄膜进行保护，防止其潮解。最好的保护方法就是在微通道板表面制备一层保护膜，因为保护膜很薄，厚度在几纳米至几微米不等，对整个探测器的体积影响微乎其微。但对于X射线敏感的碘化铯薄膜光阴极来说，这层保护膜需要对X射线有很强的透过性。考虑到X射线的穿透力与物质密度有关，且X射线对元素周期表中原子序数在24以下的金属均有较高的透过性，受环境适应性以及膜层制备工艺难度等各方面的综合影响，最终选择成熟的应用氧化铝膜层材料作为碘化铯薄膜光阴极的保护膜层[23-25]。
2.2 氧化铝保护膜层的制备
氧化铝保护膜层制备试验所使用的设备是BENEQ公司生产的TFS 500型ALD设备。沉积氧化铝保护膜层使用的前驱体为三甲基铝（trimethylaluminum, TMA）与水（H2O），反应方程式为
$$ {\rm{AlOH}}^* + {\rm{Al}}{\left( {{\rm{C}}{{\rm{H}}_3}} \right)_3} \to {\rm{AlOAl}}{\left( {{\rm{C}}{{\rm{H}}_3}} \right)_2}^* + {\rm{C}}{{\rm{H}}_4} \uparrow $$ (1) $$ {\rm{Al}}{\left( {{\rm{C}}{{\rm{H}}_3}} \right)_2}^* + {{\rm{H}}_2}{\rm{O}} \to {\rm{Al}}\left( {{\rm{OH}}} \right)^* + {\rm{C}}{{\rm{H}}_4} \uparrow $$ (2) 为能保证氧化铝保护膜层完全覆盖碘化铯薄膜光阴极，氧化铝保护膜层的厚度不易太薄。因为氧化铝保护膜层的厚度越薄，对X射线的透过性就越好，故沉积3种厚度的氧化铝保护膜层分别为2 nm、5 nm和10 nm。在沉积过程中，ALD设备的反应腔温度为 240 ℃。
ALD沉积后的微通道板结构示意图如图4所示，膜层从内到外依次是镍铬导电膜层、碘化铯薄膜光阴极和氧化铝保护膜层。
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图 4 具有保护膜层的碘化铯薄膜光阴极微通道板结构图Figure 4. Structure diagram of MCP of cesium iodide thin film photocathode coated with protective film2.3 氧化铝保护膜层的保护效果
将制备完成的带有不同厚度的氧化铝保护膜层的碘化铯薄膜光阴极微通道板放置于日常环境中（温度22 ℃±3 ℃、湿度50%±5%），存放不同时间，分别观察其放大10 000倍的表面状态。存放0 h、2 h、24 h和240 h之后的微通道板微观结构如图5所示，晶粒平均直径如表2所示。
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图 5 存放不同时间后带有不同厚度氧化铝保护膜层的碘化铯膜层微观结构图Figure 5. Microstructure diagram of cesium iodide film with different thicknesses of alumina protective films after storage for different times由图5及表2可以看出，当氧化铝保护膜层的厚度为2 nm时，微通道板表面的碘化铯颗粒尺寸无明显变化。这是由于氧化铝膜层本身较为致密，且具有一定的厚度，能够有效隔绝空气中的水分子与碘化铯晶体的相互反应，对碘化铯薄膜光阴极保护效果十分显著。微通道板表面的碘化铯颗粒即使在空气中再存放10天，其尺寸大小同样未发生明显改变，与沉积2 nm时无明显区别。其原因是氧化铝保护膜层十分致密，并且ALD技术所制备的保护膜层三维贴合性很好，即使在晶粒间界附近，亦能贴合紧密，致密的氧化铝保护膜层起到了隔绝空气中水分子的作用。
表 2 存放不同时间后带有不同厚度氧化铝保护膜层的碘化铯膜层晶粒平均直径Table 2. Average grain diameter of cesium iodide film with different thicknesses of alumina protective films after storage for different times存储时间/h 保护膜厚度/nm 2 5 10 2 0 1 3 5 8 2 1 3 5 8 24 1 3 5 8 240 1 3 5 8 3 超薄保护膜碘化铯镀层MCP性能测试
氧化铝保护膜层对镀有碘化铯薄膜光阴极的微通道板具有较好的保护作用，但微通道板性能需进一步测试。当氧化铝保护膜层的厚度为2 nm时，随着在空气中存放时间的延长，微通道板的增益、暗计数率分别如图6和图7所示。从图6和图7可以看出，微通道板的增益和暗计数率随着其在空气中存放时间的延长，并未发生明显变化。试验结果表明，2 nm厚的氧化铝保护膜能够有效保护镀有碘化铯薄膜光阴极的微通道板，使其不受空气中水分子的影响。下一步将开展超薄保护膜对于探测效率的影响，改变超薄保护膜层的厚度，以取得保护效果与膜层厚度之间的最佳平衡。
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图 7 微通道板暗计数率随存储时间的变化图Figure 7. Change curve of MCP dark count rate with different storage time4 结论
碘化铯晶体在空气中容易与水分子发生反应进行潮解，因此需要在微通道板的碘化铯薄膜光阴极表面制备氧化铝保护膜层，试验证明2 nm的氧化铝膜层可以满足碘化铯薄膜光阴极膜层的保护要求。碘化铯晶体未发生明显变化的原因是氧化铝保护膜层十分致密，并且ALD技术所制备的保护膜层有很好的三维贴合性，即使在晶粒间界附近，也能实现保护膜层与碘化铯膜层之间的紧密贴合，使致密的氧化铝保护膜层起到隔绝空气中水分子的作用，从而达到保护效果。MCP在空气中长时间存放后，其增益和暗计数率未发生明显变化，这为微通道板碘化铯膜层抗潮解超薄保护膜层的实际应用提供了有力支持。
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图 1 镀有碘化铯薄膜的微通道板结构图
Figure 1. Structure diagram of MCP coated with cesium iodide thin film
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图 2 碘化铯薄膜镀膜深度与膜层厚度测试结果图
Figure 2. Test results diagram of coating depth and thickness of cesium iodide thin film
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图 3 碘化铯膜层微观结构随存储时间的变化图
Figure 3. Change diagram of microstructure of cesium iodide film with storage time
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图 4 具有保护膜层的碘化铯薄膜光阴极微通道板结构图
Figure 4. Structure diagram of MCP of cesium iodide thin film photocathode coated with protective film
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图 5 存放不同时间后带有不同厚度氧化铝保护膜层的碘化铯膜层微观结构图
Figure 5. Microstructure diagram of cesium iodide film with different thicknesses of alumina protective films after storage for different times
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图 7 微通道板暗计数率随存储时间的变化图
Figure 7. Change curve of MCP dark count rate with different storage time
表 1 碘化铯晶粒平均直径
Table 1 Average diameter of cesium iodide crystalline grains
存放时间/h 0 2 24 240 粒径/μm 0.5～2 2～4 4～6 7～9 
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表 2 存放不同时间后带有不同厚度氧化铝保护膜层的碘化铯膜层晶粒平均直径
Table 2 Average grain diameter of cesium iodide film with different thicknesses of alumina protective films after storage for different times
存储时间/h 保护膜厚度/nm 2 5 10 2 0 1 3 5 8 2 1 3 5 8 24 1 3 5 8 240 1 3 5 8
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