Detection of trace crude oil in surface sands by THz time-domain spectroscopy
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摘要: 由于太赫兹波对极性物质有很高的灵敏度,因此可以利用太赫兹时域光谱技术检测沙粒中含有的微量原油。将微量的原油浓度与太赫兹衰减系数之间建立起线性模型。同时引入有效介质理论来证实太赫兹介电常数与原油含量低于200 ppm之间的线性关系。结果表明,太赫兹时域光谱技术可以成为检测沙粒中微量原油泄漏的有效方法。Abstract: Terahertz time-domain spectroscopy (THz-TDS) was used to detected the trace crude oil mixed into the sands away from wells due to the high sensitivity to polar substance. A linear model was established between the trace crude oil concentration and the terahertz attenuation coefficient. Effective-medium theory was introduced to confirm the linear relationship between the terahertz dielectric constant and the crude oil content below 200 ppm. The research suggests that terahertz time-domain spectroscopy can be an effective method for detecting the trace crude oil leakage in sands.
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Keywords:
- terahertz time-domain spectroscopy /
- trace detection /
- sands /
- crude oil
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引言
随着红外技术的发展,红外探测技术的应用已经扩展至临近空间以及外太空,主要用于红外遥感系统、空间侦查系统、临近空间预警系统以及深空探测等方面。红外载荷是红外侦查预警、遥感探测中使用的重要设备。在发射前,红外载荷需要在地面进行辐射标定实验,根据实验结果改进设计,减少反复。红外载荷性能测试设备是红外载荷进行辐射标定实验中的关键设备,红外载荷性能测试设备可以模拟红外载荷在轨观测的目标,如对地建筑物、自然景观、临近空间飞行器、空间卫星、空间站、深空星体等。这些目标温度极低,因此其红外辐射能量非常微弱。在常温环境下,微弱的红外目标辐射会被杂散辐射和光学系统自身热辐射所淹没,无法探测到目标红外辐射能量,所以需要红外载荷性能测试设备工作环境与在轨空间一致,即处于真空低温环境。
为了保证低温红外载荷性能测试设备输出的辐射量值准确,需要使用一套真空条件下低温红外辐射测量装置对其进行标定,其工作环境与低温红外载荷性能测试设备一致。美国国家标准与技术研究院(NIST)[1]等机构的低温红外探测技术属于世界领先水平。NIST设计的BXR为离轴三反射式光学系统[2],可以实现在2 µm~30 µm范围内测量低至10−15 W/cm2的辐照度水平,可以在低于20 K的低温真空室的温度下工作。美国犹他州立大学空间动力学实验室设计的红外辐射计SDLXR为离轴三反射式[3],SDLXR系统工作温度为85 K,可以探测2 µm~5 µm的中波红外。美国NASA研制的AEOS辐射计系统(ARS)为一个四通道同时成像的辐射计[4-5],提供优质的覆盖0.39 µm~23 µm的测光和辐射测量数据。光学系统为离轴三反射式,其红外杜瓦内所有反射和折射光学元件均工作于60 K。法国天体物理学空间研究所研制的低温电替代辐射计可以在4 K液氦温度及1.25 K超流氦温度下工作,测量的标准不确定度低至1%[6]。
本文基于红外辐射测量理论、杂散辐射抑制理论、信号相干检测技术设计并研制了一套真空条件下低温红外辐射测量装置,对测量装置进行了总体及分系统设计。测量装置包括低温红外光学系统、低温机械结构、低温红外探测系统及微弱信号处理系统等。光学系统将目标辐射能量会聚到探测器像面,由前置放大器将信号放大传输至锁相放大器中,真空斩波器将光路进行调制,并向锁相放大器提供参考频率。锁相放大器利用相干检测技术将目标信号与噪声区分开,提取目标信号,完成低温红外辐射测量。对真空条件下低温红外辐射测量装置进行了光机装调以及电路调试测试,在真空舱进行了198 K~423 K范围内的低温红外辐射定标试验。
1 测量装置设计方案
真空条件下低温红外辐射测量装置主要由低温红外光学系统、低温机械结构、红外探测器及微弱信号处理系统等组成,如图1所示。
低温目标辐射通过光学系统整形成像至探测器光敏面,由于探测目标为低温红外辐射,为防止目标信号被背景噪声所湮没,设计杂散辐射抑制结构,如遮光罩挡光环、孔径光阑以及视场光阑,并且对整体系统制冷抑制杂散辐射。为测量低温红外信号,必须对入射进红外探测器的信号进行放大处理,调制滤波系统,将直流的电信号变为交流的调制信号,用于微弱信号的放大与背景噪声的抑制,提高系统的信噪比。测量装置光学布局图如图2所示,测量装置三维示意图如图3所示。
1.1 低温红外光学系统设计
低温红外光学系统作为整体系统的核心,其主要作用是将低温目标辐射出的红外能量会聚到红外探测器中,由后续信号处理系统将微弱红外信号放大并输出。本文光学系统应用于真空低温环境中,对于透射式光学系统来说,透镜在低温环境中会发生形变,支撑透镜的光机材料也会发生形变,并且透镜的折射率也会随着温度的变化而改变,对光学系统的成像质量会造成严重影响。使用折射系统时,色差校正困难。当使用的透镜过多时,结构不够紧凑,达不到结构小型、轻量化的要求[7]。
大多数低温红外系统采用反射式光学系统[8],使用反射系统有以下优点:可以实现宽波段光谱范围;可以解决色差的问题,通过非球面来校正像差;反射系统受材料限制较小,便于轻量化设计。但由于共轴反射式光学系统存在中心遮拦的问题,本文设计的光学系统采用离轴反射系统。经选择初始结构并进行优化设计,考虑到可以设计存在一次像面的离轴两反光学系统。在一次像面处放置光阑可以有效降低杂散光进入探测器,因此设计了能够满足技术要求的离轴两反光学系统[9-10]。低温红外光学系统示意图如图4所示。
1.2 低温机械结构设计
在深冷空间背景下,当需要探测的红外信号十分微弱时,探测器所接收到的噪声主要来自于自身的光学系统和机械支撑结构。系统内部的杂散辐射会严重影响探测器的灵敏度。为减少这一热噪声,必须冷却光学系统。只有把光学系统及其相关机械部件冷却到一定程度,才能有效地减少热噪声,提高探测器的灵敏度。但是在实际加工和装调时,即使常温装调光学系统成像质量很好,但在低温环境下,光学系统的机械及镜体材料也会随温度的降低而产生形变,在温度降低的过程中,不同的材料会产生不同的非线性和形变[11]。
反射镜的镜体结构形式主要有等厚结构和不等厚结构,2种结构形式均能够满足设计要求。但是在实际应用中,不等厚结构相比等厚结构会增加镜体的质量,而且由于不等厚结构的不对称,使得镜体在温度变化时温度分布不均匀,进而影响面形的均匀性[12]。因此,确定反射镜的镜体结构形式为等厚结构。
主镜支撑结构选用的是五点环式,以镜子中点为中心,平均选择5个点,在这5个点上方做胶粘结构件。次镜由于直径较小,因此选用的是三点环式,通过胶粘的方式固定镜子,使其均匀受力。如果采用螺钉固定的方式,在低温环境下会导致镜子受力不均从而产生形变,对成像质量造成影响。除了胶粘固定反射镜,还设计了反射镜压盖,压盖不接触反射镜,防止注胶不牢固时,镜子脱落碎裂。主镜及次镜支撑结构设计如图5所示。
由于机械结构件加工都会有加工误差,因此对于主次镜的装调设计了具有2个自由度的运动机构。其一是前后可调的运动机构,可以通过前后移动来确定最佳成像位置,可调范围为5 mm~10 mm;其二是航向运动机构,可以左右微调旋转,旋转角度为±5°。主镜和次镜的上下、俯仰调节通过在主镜和次镜的镜座底部不同位置放置不同厚度的垫片实现。主次镜均由底板通过螺钉固定在系统的底板上。通过对反射镜运动结构的设计,在装调时可以通过对反射镜旋转及移动微调来找到最佳像面,不会因机械结构设计死板、无法移动而对成像质量造成影响。
为了调整光学系统的中心高度,系统中除主次镜外如斩波器、视场光阑、探测器均要做调整底座,使中心高度一致,并且均设计可以做旋转及前后可调的运动机构,方便装调。低温机械机构示意图如图6所示。
1.3 低温红外探测系统设计
低温红外信号容易被背景噪声所淹没,所以为了测量超微弱信号,需要提高红外探测器性能。为了遏制暗电流的产生,提高探测器的信噪比,必须对探测器进行制冷。红外探测器经低温冷却后,响应时间缩短、灵敏度提高、响应波长展宽、受限背景噪声减小。低温红外探测系统主要由低温红外探测器及与探测器配套的前置放大器组成[10-11]。
由于探测器需在注入液氮后才能正常工作,如果直接将灌满液氮的探测器放入真空舱内,在真空舱抽真空时,氮气会从探测器的进液氮口溢出导致真空度无法下降。并且注满液氮的探测器工作时间较短,真空舱制冷时间较长会导致在系统没有降温到仿真要求的温度点时,探测器中的液氮会全部消耗导致无法正常工作。因此对探测器进液氮口进行了改装设计,低温红外探测器结构示意图如图7所示。液氮通过真空舱壁的法兰进入探测器的进液氮管,溢出的氮气会通过出氮气管排出真空舱外。
1.4 微弱信号处理系统设计
本文超微弱信号处理系统由斩波器、锁相放大器组成,如图8所示。真空斩波器为红外探测器提供调制频率,使红外辐射成为交流信号,还为锁相放大器提供相位锁定的参考信号。前置放大器将目标信号放大,锁相放大器利用参考信号频率与输入信号频率相关,与噪声频率不相关,从而从噪声中提取有用信号[13]。
锁相放大器为一个低噪声窄带放大器,该电路主要包括滤波器、相移器、检波器等信号系统,也包括辐射计探测器信号处理电路以及数据采集电路。锁相放大器是一种对交变信号进行相敏检波的放大器,它以相干检测技术为基础,利用和被测信号有相同频率和相位关系的参考信号作为比较基准,只对被测信号本身和那些与参考信号同频(或者倍频)、同相的噪声分量有响应。因此,能够大幅度地抑制无用噪声,改善检测信噪比[14-15]。锁相放大器工作原理如图9所示。
2 低温红外辐射定标试验
对真空条件下低温红外辐射测量装置进行了辐射定标验证。首先进行光机系统装调,保证系统光轴一致性。利用平行光管为光学系统成像进行验证实验,积分球为平行光管提供光源,调整靶标轮选择合适的靶标,在光学系统焦平面处成清晰的靶标图像,验证了光学系统成像质量良好。而后进行信号探测系统的工作正常性验证,确认红外辐射测量系统工作正常。装调完成后的低温红外辐射测量装置如图10所示。
真空条件下低温红外辐射测量实验中,将黑体设置为198 K~423 K范围内的9个温度点,待锁相放大器输出信号稳定时,对每个温度点记录10组数据求取平均值,实验结果如表1所示。
表 1 真空条件下低温红外辐射测量实验结果Table 1. Experimental results of low-temperature infrared radiation measurement under vacuum序号 黑体温度/K 输出电压/mV 1 423 702.8 2 373 486.4 3 323 219.8 4 293 136.1 5 273 47.26 6 258 15.61 7 238 1.395 8 218 0.629 9 198 0.156 在测量黑体辐射时,红外测量系统在系统线性响应范围内探测器的输出信号值
$S(T)$ 为[16]$$S(T) = a{M_0}(T) + b = a\int_{{{\lambda _1}}}^{{\lambda _2}} {\alpha (\lambda )\frac{{{c_1}}}{{{\lambda ^5}}}\frac{1}{{\exp ({c_2}/\lambda T) - 1}}} {\rm{d}}\lambda + b$$ (1) 式中:
$\alpha (\lambda )$ 为红外探测器光谱响应度;${\lambda _1}$ 及${\lambda _2}$ 分别为红外测量系统中滤光片波长下限及上限;系数$a $ 为红外测量系统的辐射响应度,反映测量系统固有特性;系数$ b $ 为由红外测量系统自身光机结构热辐射、散射背景辐射引起的变化量。根据(1)式,建立
$S(T)$ 与$T$ 的多项式拟合模型为$$S(T) = {s_0} + {s_1}T + {s_2}{T^2} + \cdots + {s_n}{T^n}$$ (2) 将表1中的数据代入(2)式中,利用最小二乘法进行拟合。当多项式阶数为3阶时,相关系数为0.996 02,拟合曲线如图11所示。
真空条件下低温红外辐射测量不确定度来源主要包括测量重复性、标准黑体准确度、测量装置非线性及不稳定性、杂散辐射干扰等。经对各测量不确定度分类量进行分析,并将标准测量不确定度进行合成,测量装置测量不确定度在5%以内。通过对测量装置中各分系统产生的杂散辐射计算分析,验证了杂散辐射抑制系统的有效性。
3 结论
本文研究了真空条件下低温红外辐射测量技术并研制了测量装置,该测量装置具有测量信号信噪比高、测量目标温度低、通光口径小等特点。将低温红外辐射测量装置置于模拟空间环境的真空低温环境中,以降低装置自身热杂散辐射,提高对微弱目标的探测能力。本文介绍了构成真空条件下低温红外辐射测量装置的低温红外光学系统、低温机械结构、低温红外探测系统及微弱信号处理系统研制方法,并使用了198 K~423 K温度范围内的标准黑体辐射源,对测量装置进行了辐射定标试验。实验结果验证了真空条件下,低温红外辐射测量装置可以探测到198 K~423 K的低温红外辐射目标。
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