Effect of static/dynamic etching on surface quality andlaser-induced damage of fused silica
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摘要: 为了研究静/动态刻蚀过程中熔石英表面质量和抗激光损伤性能的演变规律，优化化学刻蚀工艺，使用HF酸缓冲液对熔石英分别进行了不同时间的静/动态刻蚀处理。实验表明，由于兆声场辅助搅拌作用，熔石英动态刻蚀的刻蚀速率快于静态刻蚀。动态刻蚀后熔石英表面均方根(RMS)粗糙度和反射面形分别为 < 1 nm和0.46λ，其3倍频透射率先小幅增加后保持稳定，相比初始表面增加约0.1%。而静态刻蚀使得表面RMS粗糙度和反射面形分别增加至~5 nm和0.82λ，其3倍频透射率先基本不变后下降，相比初始表面下降约0.4%。二者损伤阈值呈现明显不同变化规律：静态刻蚀使熔石英损伤阈值先小幅增加约30%后逐渐降低，动态刻蚀使熔石英损伤阈值增加近一倍后保持相对稳定。结果表明，动态刻蚀后熔石英光学元件性能明显优于静态刻蚀。Abstract: In order to investigate evolution rules of surface quality and laser damage resistance performance during static/dynamic etching process, and optimize chemical etching technologies, fused silica were treated by static/dynamic etching for different time respectively using the buffered hydrofluoric(HF) acid.Experiment results show that the dynamic etching rate of fused silica is higher than the static etching rate due to megasonic agitation. The surface root-mean-square(RMS) roughness and reflection profile peak valley (PV) value of dynamically etching surface are < 1 nm and 0.46λ, respectively, and 355 nm transmission of dynamically etched surface first increases in a small range (0.1%) and subsequently remains steady. Moreover, the surface RMS roughness and reflection profile PV of statically etched surface increase to ~5 nm and 0.82λ, respectively, and the 355 nm transmission of statically etched fused silica first remains basically steady and subsequently decreases by 0.4% aproximately. Damage thresholds of fused silica treated by static/dynamic etching present obviously different changement laws:the damage thresholds of fused silica increase by about 30% and then decrease gradually during static etching, while that increase by about 100% and then keep relatively steady during dynamic etching. The results above show that the properties of fused silica optics treated by dynamic etching are significantly better than that of static etching.
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Keywords:
- laser optics /
- fused silica /
- chemical etching /
- dynamic etching /
- laser-induced damage
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引言
目前对于高精度光学平面的加工与检测是科研领域的研究热点之一，高精度光学平面的加工必须有更高精度的检测技术作为支撑。光学干涉测量方法是检验高精度光学平面的有效手段，在干涉平面测量中，通常使用一个高精度平面(λ/20)作为参考镜，而检验一块高精度的平面需要更高精度的平面作为参考基准[1]。因此，测试精度受参考平面精度的制约，这就提出了平面绝对检测要求。平面绝对检测是通过消除干涉仪器的系统误差和参考平面误差对测量结果的影响，从而得到被测平面面形绝对值的测量。
三平面绝对检测以及它的扩展是目前平面绝对检测的主要手段之一。G. Schulz和J. Schwider[2]等人于1967年和1971年提出并发展了传统的三平面绝对检测，可得到平面上沿径向轴线上的绝对面形分布。1954年P. B. Keenan[3]提出了一种伪剪切干涉计量测试技术，通过两平面在某一固定位置的测量结果和被检平面在2个相互垂直方向移动后的测量结果相减后再累加求出被检平面的绝对面形分布。1984年B. S. Fritzz[4]提出了泽尼克多项式拟合法，利用泽尼克多项式特性将平面的表面面形分解为某些正交基函数，然后采用最小二乘法将这些基函数拟合成被检平面的绝对面形。1992年Chiayu Ai和J. C. Wyant[5-6]提出了奇偶函数法，这种方法将平面面形分解为偶奇、奇偶、偶偶、奇奇函数项，再根据6次测量的结果分别求出这4项的值。2001年K. R. Freischlad[7]提出了旋转剪切的方法，这种方法也是在传统三平面绝对检测的基础上提出的。
由于上述方法在实际应用中各有不同的缺点，因此它们还只是一种实验室方法[8]。基于奇偶函数的六步绝对检测算法[5-6]和仿真测量[9]，在仿真测量中，旋转次数越多，其理论精度越高。然而，在实际的高精度测量中，旋转次数越多，引入的旋转角度误差和旋转偏心误差就越大。如$ \text{PV}\ll {1}/{20\lambda }\;$，多次旋转对绝对测量精度和重复性影响非常大。本文依据四步绝对检测算法[10]，利用商用菲索型干涉仪搭建实验系统进行测量[11-12]。
1 测量原理
文中讨论的平面绝对检测基于菲索干涉系统，方法为奇偶函数四步旋转测量方法。在奇偶函数法中，函数F(x, y)可以用偶偶函数项Fee、奇偶函数项Foe、偶奇函数项Feo、奇奇函数项Foo：
$$ {F_{\left( {x, y} \right)}} = Fee + Foe + Feo + Foo $$ (1) 函数的奇偶项、偶奇项和偶偶项很容易精确得到，而奇奇项可以用傅立叶正弦级数第一项Foo, 2oddθ来进行近似，通过旋转90°的运算可以算出奇奇项分量中的第一项，其基本原理如图 1所示。
图 1所示的A(x, y)、B(x, y)、C(x, y)为测量过程中使用的3个平面，首先在每个平面上建立直角坐标系xoy，将这3个平面两两进行干涉，得到4组干涉测量的数据，测量步骤如图 2所示，其中平面B与平面C沿X轴翻转得到BX与CX，平面A逆时针旋转90°得到A90。
四步旋转测量方法的函数表达式为
$$ \begin{array}{l} {M_1} = A + {B^X},{M_2} = {A^{90}} + {B^X},{M_3} = A + {C^X},\\ {M_4} = B + {C^X} \end{array} $$ (2) 通过旋转90°的方式联立方程可解出平面A、B、C的奇偶项、偶奇项、偶偶项和奇奇项，因此通过4次组合测量就能够确定3个平面的绝对面形误差分布，即：
$$ \begin{array}{l} A = {A_{ee}} + {A_{oe}} + {A_{eo}} + {A_{{\rm{oo, 2odd \mathit{ θ} }}}}\\ B = {B_{ee}} + {B_{oe}} + {B_{eo}} + {B_{{\rm{oo, 2odd \mathit{ θ} }}}}\\ C = {C_{ee}} + {C_{oe}} + {C_{eo}} + {C_{{\rm{oo, 2odd \mathit{ θ} }}}} \end{array} $$ (3) 根据以上理论推导得出的奇偶函数平面绝对测量结果，须使第二步的90°旋转尽量精确，同时干涉系统的检测光学系统与参考镜及被测平面共光轴。
2 仿真实验与分析
在三面互检法的实验中，3个被测平面需要相互交换位置测量，且有一个被测平面需要旋转一定的角度，这就要求在互换、旋转和翻转后被测平面的空间坐标轴对准。实验中实际旋转角度与理论角度的差异、平面旋转中心与系统光学中心的差异都会影响测量结果的正确性。鉴于此，本文对绝对检测技术能够达到的理论精度和影响检测精度的因素进行了模拟分析，以实现平面面形绝对检测技术应用于实际时的优化配置。
2.1 仿真实验
首先，采用泽尼克多项式前36项构建原始平面A、B、C，把平面A、B、C按图 2所示步骤输入到计算机中进行模拟4次测量。分别得到4次测量结果M1、M2、M3、M4，并在将4次测量结果输入到计算机中得到平面A′、B′、C′，模拟的3个平面与计算出的3个平面的偏差，如图 3所示。其算法偏差的PV值在10-5 nm量级，RMS值在10-6 nm量级，达到高精度测量的理论要求。
2.2 旋转角度误差的影响
在实际测量中，实际旋转角度会与理论旋转角度有一定的差异，即旋转角度误差。在如图 2所示的第二步中，需要将平面A逆时针旋转90°，因此旋转角度误差的不同可能会导致不同的测量结果。使用泽尼克多项式前36项构建3个平面A、B、C，在仿真过程中，软件干涉图直径为400 pixel，平面A的实际旋转角度为理论旋转角度(90°)叠加一个旋转角度误差(1′)，并对得到的测量结果两两相减，进行点对点作差处理，模拟结果如图 4所示。
由图 4可以看出，测量误差随着旋转角度误差的增大而增大，当旋转角度误差达到8′(0.13°)时，测量误差PV值为0.000 1 λ，与文献[9]中使用六步旋转测量法仿真实验，旋转角度误差为0.1°时对测量结果的影响相吻合。
2.3 旋转偏心误差的影响
在实际测量中，平面旋转中心与光学系统中心存在横向偏移，即旋转偏心误差。图 5为在X方向等量偏心(1/2 pixel)的情况下对绝对检测方法的测量误差进行模拟分析的结果。
由图 5可以看出，测量误差随着旋转偏心误差的增大而增大，当发生3 pixel的旋转偏心误差时，测量误差PV值为0.005 λ，此时，旋转偏心误差为系统的重要误差源。因此进行绝对检验时，必须进行精确的旋转中心定位。
3 实验研究
3.1 实验仪器与参数设计
在实际测量中，采用苏州慧利仪器生产的HOOL L9600干涉仪进行测量，如图 6所示。HOOL干涉仪是以移相干涉技术为原理的干涉仪，采用的是菲索干涉仪光路，它是一款高精度干涉测量仪器，其系统误差优于λ/500(λ=632.8 nm)。
为了减小环境的扰动，所有实验装置置于防震气浮光学平台上，并且由屏蔽罩笼罩，实验室中应尽可能减小人为等因素产生的扰动。
我们选取150 mm口径的标准平面镜B、C，以及150 mm口径的被测平面A进行测量。并将3个平面的x、y方向预先标定好，以便测量时确定平面的安放位置。
3.2 实验步骤
在本实验中，我们选被测平面A、标准平面镜B和C在HOOL干涉仪上进行测量。由于被测平面要旋转，将被测平面A放置在旋转台上，可以确保A逆时针旋转90°时的旋转角度误差小于2′, 即测量误差PV值小于0.000 05 λ。
对于旋转偏心误差，我们将一个可以随被测平面旋转的十字线装置安装在旋转台上，将被测平面在0°位置时十字线中心与被测平面在90°位置时十字线中心调整至与系统光轴重合，并将旋转中心的坐标输入到计算机中，可将旋转偏心误差控制在2 pixel(0.375 mm/pixel)以内，即测量误差PV值小于0.002 5 λ。
将3个平面与仪器放置在同一环境下进行等温处理后，按测量原理，实验步骤如下：
1) 在参考平面位置装上标准平面镜B，被测平面位置装上被测平面A；
2) 校准被测平面A的旋转中心；
3) 调整完毕后，测量并记录干涉结果M1；
4) 将被测平面A逆时针旋转90°，调整完毕后，测量并记录干涉结果M2；
5) 将标准平面镜B取出，换上标准平面镜C，并将被测平面A旋转至步骤1位置。调整完毕后，测量并记录干涉结果M3；
6) 将被测平面A取出，换上标准平面镜B，调整完毕后，测量并记录干涉结果M4；
7) 将4次测量得到的干涉结果M1、M2、M3、M4输入计算机进行计算，得到平面A、B、C的绝对形貌。
3.3 实验结果及分析
PV值通常被用于描述元件或系统的光学质量，描述一个波前的PV值可以理解为该波前的最高点到最低点的间距。PV值容易受到粗大误差的干扰，为了保证PV值测量的重复性，HOOL干涉仪以PV10代替PV，PV10即以波面上最高的10个点的均值减去最低的10个点的均值。PV、PV10分别用如下公式表示：
$$ \begin{array}{l} {\rm{PV}} = {W_{\max }} - {W_{\min }}\\ {\rm{P}}{{\rm{V}}_{10}} = \frac{{\sum\nolimits_k^{10} { = 1\omega \max , k} }}{{10}} - \frac{{\sum\nolimits_k^{10} { = 1\omega \min , k} }}{{10}} \end{array} $$ (4) 因此，在本文中，使用PV10和RMS这2个数字波面指标来评价实验数据的可重复性和实验检测精度。
按上述步骤进行测量，可得到各位置的测量结果M1、M2、M3、M4的面形分布, 并由此计算出被测平面A的绝对面形；各面形分布以及面形的PV10值、RMS值如图 7所示。
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图 7 各位置检测结果及被测平面A的绝对面形Figure 7. Result of four measurements and surface profile of flat A从图 7的这组结果可以看出，被测平面A的PV10值为0.041 5 λ，小于M1的0.054 λ和M2的0.044 2 λ；被测平面A的RMS值为0.008 7λ，小于M1的0.011 4 λ和M2的0.010 2λ。在本实验中对比说明这些数据，通过绝对检测的方法可以减少干涉仪系统误差的影响，提高被检面的检测精度。
由于空气扰动、环境震动的影响，平面面形绝对检测结果会在一定范围内浮动，而使用绝对检测的意义在于被检平面与参考平面精度相当，可剔除参考面面形的影响。所以在高精度检测中，检测结果的重复性是检测结果精度的前提。为了考察绝对检测的重复性，表 1记录了这次检测中10组数据的中间过程和最终结果的PV10值和RMS值，用标准差σ来表证检测的重复性:
$$ \sigma = \sqrt {\left( {1/N} \right){{\sum\nolimits_{{\rm{i}} = 1}^N {\left( {{{\rm{X}}_{\rm{i}}} - \mu } \right)} }^2}} $$ (5) 表 1 10次测量结果及标准差Table 1. Results of 10 measurements and standard deviation名目 M1 M2 M3 M4 A RMS/λ PV10/λ RMS/λ PV10/λ RMS/λ PV10/λ RMS/λ PV10/λ RMS/λ PV10/λ 1 0.011 4 0.054 0 0.010 2 0.044 2 0.012 3 0.054 3 0.012 4 0.049 7 0.008 7 0.041 5 2 0.011 3 0.053 8 0.009 8 0.043 2 0.012 4 0.054 8 0.012 6 0.050 0 0.008 8 0.041 1 3 0.011 4 0.054 0 0.010 0 0.043 7 0.012 7 0.054 5 0.012 6 0.050 5 0.008 6 0.041 2 4 0.011 3 0.053 8 0.010 0 0.044 3 0.012 3 0.053 4 0.012 5 0.050 5 0.008 7 0.042 4 5 0.011 4 0.054 0 0.010 1 0.044 5 0.012 3 0.053 2 0.012 6 0.050 4 0.008 8 0.042 0 6 0.011 4 0.053 6 0.010 1 0.045 0 0.012 3 0.053 2 0.012 6 0.050 8 0.008 8 0.042 1 7 0.011 3 0.054 6 0.010 0 0.044 2 0.012 6 0.054 7 0.012 6 0.051 1 0.008 8 0.041 4 8 0.011 6 0.054 2 0.009 9 0.043 3 0.012 4 0.053 3 0.012 5 0.050 9 0.008 7 0.040 8 9 0.011 5 0.054 5 0.010 0 0.044 7 0.012 4 0.053 8 0.012 5 0.050 0 0.008 8 0.041 8 10 0.011 5 0.054 8 0.010 0 0.044 7 0.012 4 0.053 3 0.012 5 0.050 1 0.008 9 0.041 9 平均值 0.011 4 0.054 1 0.010 0 0.044 1 0.012 4 0.053 8 0.012 5 0.050 4 0.008 7 0.041 6 标准偏差 0.000 1 0.000 3 0.000 1 0.000 6 0.000 1 0.000 6 0.000 1 0.000 4 0.000 1 0.000 5 从表 1中可以看出：1)绝对检测得到的结果A比传统的检测方法得到的结果(M1、M2)精度要高，尤其是RMS值精度；2)实验结果重复性较好，绝对检测得到结果的PV10值重复性在±λ/1 000范围内，RMS值重复性在±λ/7 000范围内。
上述的重复性仅仅是讨论的测量结果数字指标(即PV10、RMS)的重复性，为了讨论各个位置的整体面形分布的重复性，将同一被测平面两次独立的绝对检测结果进行点对点作差处理，用残留误差的大小反映整体面形分布的重复性。如图 8所示，其残差图PV10值为0.004 λ，RMS值为0.000 5 λ，所以对于各个位置，整体面形分布的重复性较好。
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图 8 两次绝对检测分别测量同一平面的结果之差Figure 8. Difference between same flats obtained from two independent absolute tests4 结论
本文根据现代高精度光学平面检测工业测量精度高、测量稳定可靠等要求，尤其是部分光学平面的表面面形精度远远超出现有商用干涉仪的面形检测水平，介绍了一种基于奇偶函数的绝对检测方法，分别就旋转角度误差及旋转偏心误差对测量误差的影响进行了仿真分析，仿真结果显示绝对检测技术对旋转偏心误差敏感。因此，在进行绝对检测时，应进行严格的旋转中心定位。并基于商用干涉仪搭建了实验系统进行验证，测得实际样品的绝对检测精度是PV10值为0.041 5λ，RMS值为0.008 7λ，小于常规干涉检测所得结果。实验结果表明：使用本文方法可以减少干涉仪器的系统误差和参考平面误差的影响，提高被检平面的检测精度。对测量重复性进行研究，实验结果显示其PV10值重复性在±λ/1 000范围内，RMS值重复性在±λ/7 000范围内；并对同一平面两次独立的绝对检测结果进行点对点作差处理，从而获得残差图，其残差图PV10值为0.004λ，RMS值为0.000 5λ，表明测量结果的重复性高，实现了高精度平面面形检测，对光学平面加工与检测具有一定的指导意义。
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图 1 熔石英样品静/动态刻蚀的刻蚀速率
Figure 1. Etching rate of static/dynamic etchingfor fused silica samples
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图 2 熔石英样品静/动态刻蚀过程表面RMS粗糙度变化
Figure 2. Variation of surface RMS roughness of fused silicasamples treated by static/dynamic etching
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图 3 熔石英表面原子力显微形貌
(下方曲线为图中直线的轮廓)
Figure 3. AFM morphologies of fused silica surfaces
(The curve below is profile of straight line in picture)
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图 4 熔石英静/动态刻蚀表面形貌演变
(h为刻蚀深度)
Figure 4. Evolution of fused silica surface profiles during static/dynamic etching
(h is etching depth)
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图 5 熔石英样品静/动态刻蚀过程表面反射面形PV值变化
Figure 5. Variation of surface reflection profile PV of fusedsilica treated by static/dynamic etching
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图 6 静/动态刻蚀熔石英的355 nm处透射率变化
Figure 6. Variation of transmission at 355 nm of fused silica treated by static/dynamic etching
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