Visualization of nanometer head slider lubricant films based on ellipsometric microscope
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摘要: 针对磁头飞行导致液体润滑膜的转移研究以及润滑膜在磁头上的动态变化特性观测问题，基于改进的垂直物镜的椭圆偏振显微镜，提出起偏器相移方法的磁头表面润滑膜厚度计算模型，实现了润滑膜厚度的测量。实验以非极性润滑剂Z03覆盖的磁头为样品对椭圆偏振显微镜进行标定，以极性润滑剂Zdol4000作为样品，对其在磁头表面的去湿现象进行观察。该方法测量精度可达0.37 nm，分辨力约0.36 μm，可为其他纳米级薄膜观测提供一定的技术参考。Abstract: Aiming at the problems of shift of lubricant films on head slider, and dynamic change visualization of lubricant films on head slider, this paper presents caculation model of lubricant thickness distribution on a head slider surface using phase shift method, which is base on improved vertical-objective-based ellipsometric microscope (VEM). Measurement of lubricant film thickness is achived with this method. Taking nonpolar perfluoropolyether (PFPE) lubricant Z03 as a sample, ellipsometric microscope is calibrated; while taking polar PFPE lubricant Zdol4000 as a sample, dewetting on head slider surface is observed. Experimental results show measuring accuracy and resolution are 0.37 nm and 0.36 μm respectively. This can be reference for other visualization of nm lubricant films.
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引言
随着计算机磁盘(hard disk drive，HDD)面记录密度的增加，其读写数据时磁头的飞行高度不断降低，目前磁头的飞行高度已降至2 nm ~3 nm。由于磁头与磁盘表面液体润滑膜的接触，将会在磁盘表面造成润滑剂回升，甚至残留于磁头上，造成润滑剂转移[1-2]。因此，液体润滑膜的动态特性将直接影响HDD的性能。对其进行观测和研究，是研究润滑剂性能的一个重要方面，也是提高磁盘工作稳定性的基础。
椭圆偏振显微镜是利用椭偏仪原理发展而来的一类可视化薄膜测量方法[3-5]，其测量原理简单，无需扫描即可实现纳米级精度的薄膜动态检测，因此引起国内外学者的广泛兴趣[6-8]。其中，垂直物镜式椭圆偏振显微镜(vertical-objective-based ellipsometric microscope，VEM)，因其物镜垂直于被测面，可同时获得较高的分辨力及较大的观测范围，而备受关注。过去的研究中，使用该方法已经实现了对磁盘表面润滑膜的观察[9]，然而该方法本身不能实现膜厚准确测量，需要借助其他仪器。基于此，本文提出了一种基于起偏器相移方法的磁头表面润滑膜厚度计算模型，实现膜厚测量。同时，对原VEM系统进行优化，以提高其测量分辨力。
1 测量原理与方法
1.1 椭圆偏振显微镜的测量原理
椭偏法测膜厚，以单色平行偏振光源照射待测样品，经样品的反射光偏振态发生变化。根据菲涅尔公式，当样品厚度小于入射光波长λ时，样品介质的光学特性如折射率n、厚度h可由反射光线的偏振态获得[10]。因此以反射光作为被测量，椭偏参量ψ和Δ来表征反射光偏振态的变化，其关系为
$$ \tan \psi \cdot {{e}^{i\Delta }}=\frac{{{R}_{p}}}{{{R}_{s}}}=\frac{\left| {{R}_{p}} \right|}{\left| {{R}_{s}} \right|}\cdot {{e}^{i\Delta }} $$ (1) 式中：Rp、Rs分别为p分量和s分量的复反射系数，为入射角θ、入射光波长λ、介质折射率n和介质厚度h的函数。因此，已知θ、λ及各介质n，ψ和Δ仅与h有关。实际测量中，通过调整起偏器或检偏器的相位角，将ψ和Δ随膜厚h的变化转化为反射光强I随薄膜厚度h的变化[11]
$$ I=\frac{R_{s}^{2}{{I}_{0}}}{2}\times \left\{ {{r}^{2}}{{\cos }^{2}}A+2r\operatorname{sinAcos}\left( 2P+\Delta \right)+{{\sin }^{2}}A \right\} $$ (2) 式中：r为p分量与s分量的振幅比；I0为入射光强；P为起偏器相位角；A为检偏器相位角。
1.2 磁头表面润滑膜厚度计算模型
由公式(2)可知，反射光强I不仅与膜厚h有关，也与起偏器和检偏器的相位角P、A有关。对于任意膜厚，反射光强I=0时，为消光条件。根据公式(2)，可确定消光条件，即
$$ 2P+\Delta =\frac{\pi }{2} $$ (3) $$ r\cos A+\sin A=0 $$ (4) 调整起偏器和检偏器相位角度，使输出的反射光强最低，获得h=0时消光条件的起偏器和检偏器相位角Pd与Ad，及椭偏参量Δd和振幅比rd。
磁头模型采用三层结构，从上至下依次为空气层，润滑膜及磁头基底层，其复折射率分别为1、1.3和1.98+0.377i，润滑膜与磁头基底层的厚度分别为0~10 nm和∞。入射光波长λ = 460 nm，入射角θ = 70°，可得Pd = 229.5°，Ad =140.6°，以及不同膜厚相应的椭偏参量Δ。当薄膜厚度较小时(h≤10 nm)，椭偏参量相位差|Δ-Δd|与膜厚近似线性关系，如图 1所示，有
$$ h=\frac{1}{\alpha }\left| \Delta -{{\Delta }_{d}} \right| $$ (5) ![]()
图 1 椭偏参量相位差|Δ-Δd|与膜厚h近似线性关系Figure 1. Linear relationship of phase shift |Δ-Δd| and thickness h.计算得α = 0.87°/nm，通过实验获得|Δ-Δd|，即可测得膜厚h。
保持检偏器相位角Ad = 140.6°不变，改变起偏器相位角P，即起偏器相移，每次相移角度记做Pi(i=0-N-1)，则公式(2)可改写为
$$ \begin{array}{l} {I_i} = {a_0} + {a_1}\cos \left( {2\left| {{P_i} - {P_d}} \right|} \right) + {a_{2\sin }}\\ \;\;\;\;\;\;\left( {2\left| {{P_i} - {P_d}} \right|} \right) \end{array} $$ (6) 其中
$$ {{a}_{0}}\equiv {{{R}_{s}}{{I}_{0}}{{\cos }^{2}}{{A}_{d}}\left( {{r}^{2}}+r_{d}^{2} \right)}/{2}\; $$ (7) $$ {{a}_{1}}\equiv -2{{R}_{s}}{{I}_{0}}\cos {{A}_{d}}r{{r}_{d}}\cos \left( \left| \Delta -{{\Delta }_{d}} \right| \right) $$ (8) $$ {{a}_{2}}\equiv -2{{R}_{s}}{{I}_{0}}{{\cos }^{2}}{{A}_{d}}r{{r}_{d}}\sin \left( \left| \Delta -{{\Delta }_{d}} \right| \right) $$ (9) 由公式(8)和(9)得
$$ \left| {\Delta - {\Delta _d}} \right| = {\tan ^{ - 1}}\left\{ {\frac{{{a_2}}}{{{a_1}}}} \right\} $$ (10) 测量中，由于测量光强Imi存在噪声，测量值存在误差。以Ii表示理论光强，则实际的均方误差为误差最小值可通过下式获得
$$ E=\sum\limits_{0}^{N-1}{{{\left( {{I}_{mi}}-{{I}_{i}} \right)}^{2}}} $$ (11) $$ \frac{\partial E}{\partial {{a}_{i}}}=0\ \ \ \ \left( i=0, 1, 2 \right) $$ (12) 因此有
$$ \begin{array}{*{35}{l}} \left[ \begin{matrix} 1 & \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{\cos {{\Pi }_{i}}} & \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{\sin {{\Pi }_{i}}} \\ \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{\cos {{\Pi }_{i}}} & \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{{{\cos }^{2}}{{\Pi }_{i}}} & \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{\sin {{\Pi }_{i}},\cos {{\Pi }_{i}}} \\ \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{\sin {{\Pi }_{i}}} & \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{\sin {{\Pi }_{i}},\cos {{\Pi }_{i}}} & \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{{{\sin }^{2}}{{\Pi }_{i}}} \\ \end{matrix} \right] \\ \left[ \begin{matrix} {{a}_{0}} \\ {{a}_{1}} \\ {{a}_{2}} \\ \end{matrix} \right]=\left[ \begin{matrix} \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{{{I}_{mi}}} \\ \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{{{I}_{mi}}}\cos {{\Pi }_{i}} \\ \frac{1}{N}\sum\limits_{0}^{N-1}{{{I}_{mi}}}\sin {{\Pi }_{i}} \\ \end{matrix} \right], \\ \end{array} $$ (13) 式中，起偏器相移
$$ {\mathit{\Pi }_i} = 2\left| {{P_i} - {P_d}} \right| $$ (14) 式中:Πi、Imi、N均可通过实验直接测得，因此a1和a2可求，带入公式(10)可得|Δ-Δd|，进而测得膜厚h。
2 实验装置设计
图 2为本研究所用VEM结构示意图，主要由照明系统、显微成像系统、偏振元件、CCD相机等组成。照明系统由LED光源(λ = 460 nm)、汇聚透镜及针孔构成，针孔直径为100 μm。显微成像系统由聚焦透镜以及垂直物镜等组成。光源成像于垂直物镜的后焦平面，偏离主光轴一定位移，位移大小可调，以控制入射光束的入射角度。非点光源照明经系统后出射光线具有发散角，会引起偏振图像对比度下降，因此增加针孔以获得较理想的点光源，以获得准直性良好的入射平行光。偏振元件包括起偏器、1/4波片和检偏器，用于将经薄膜反射的偏振信号转化成光强变化。高速CCD相机用于图像采集，获得观测过程的动态图像以及膜厚信息。
3 测量结果与讨论
3.1 膜厚测量结果
以非极性润滑剂Z03作为润滑膜，制备不同膜厚的样品用于仪器标定。实验中，针对每一样品起偏器相移范围185°~230°，每次变化5°，记录每次CCD相机获得的光强值。图 3为标定结果。横坐标为AFM测定的膜厚值，作为真值，纵坐标为VEM测定的膜厚值。以标准差表示VEM测量结果与真值的差距，可得VEM的测量精度约为0.37 nm。因此，采用以上方法可实现膜厚的测量，而无需借助其他仪器。
3.2 测量分辨力
实验采用刀口目标成像法测定显微镜分辨力，所得VEM的MTF曲线如图 4所示。因VEM采用垂直物镜法，光源成像在物镜后焦平面，成像不对称引起像差增大，进而影响显微镜分辨力，因此，对图像水平及垂直两方向分别求解其MTF值。MTF=0.1时，空间频率分别为2.8/μm和3.0/μm，实验测得VEM水平方向分辨力约为0.36 μm，垂直方向分辨力约为0.33 μm。
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图 4 刀口目标成像法所得VEM的MTF曲线Figure 4. MTF of VEM obtained from observation of the knife-edge image3.3 磁头表面润滑膜去湿润现象动态观测
因状态不稳定，会产生去湿现象，故采用极性润滑剂Zdol4000作为观测对象。初始膜厚为6.7 nm的磁头去湿现象的VEM观测结果如图 5所示，图中灰度变化即为光强变化，反应膜厚变化，图像尺寸(160×160)μm2。去湿过程边缘向中心推进。去湿开始时，磁头中心镀膜厚度约为7 nm，边缘产生厚度约为10 nm的润滑膜突起，且宽度从2 μm到10 μm向着镀膜的一边逐渐扩大，最终汇聚成滴。因此，具有亚微米测量分辨率的VEM可实现液体润滑膜动态特性观测。
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图 5 磁头润滑膜去湿现象观测，h=6.7 nmFigure 5. Dewetting image of lubricant film on head slider at different times, h=6.7 nm.4 结论
本文改进了垂直物镜式椭圆偏振显微镜，提出一种基于起偏器相移方法的磁头表面润滑膜厚度计算模型，无需借助其他仪器实现膜厚测量。实验以AFM测量值对椭圆偏振显微镜进行标定，测量精度可达0.37 nm。以刀口目标成像法测定显微镜的分辨力约0.36 μm。以极性润滑剂Zdol4000作为样品，对其在磁头表面的去湿润现象进行了观测。结果说明该方法具有较大观测范围及亚微米分辨力，可实现磁头表面纳米厚度润滑膜的动态特性观测。该方法为研究磁头/磁盘润滑剂转移特性提供了实验支持，也可为其他纳米级润滑膜膜厚测量提供一定的技术参考。
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图 1 椭偏参量相位差|Δ-Δd|与膜厚h近似线性关系
Figure 1. Linear relationship of phase shift |Δ-Δd| and thickness h.
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图 4 刀口目标成像法所得VEM的MTF曲线
Figure 4. MTF of VEM obtained from observation of the knife-edge image
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